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【应用分享】食品中乙二胺四乙酸二钠的提取与检测

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乙二胺四乙酸二钠可以作为稳定剂、凝固剂、抗氧化剂、防腐剂添加到食品中，若不按规定或超限量使用会导致人体微量元素的流失、影响上呼吸道、眼睛、黏膜等，并可引起呕吐、腹泻和急性腹痛等症状。

GB 2760-2014 中规定了食品中乙二胺四乙酸二钠的添加限量，GB 5009.278-2016 中规定了乙二胺四乙酸二钠的测定方法，该方法的原理是将样品中的乙二胺四乙酸二钠与三氯化铁络合，经过强阴离子交换固相萃取柱净化后，使用液相紫外法测定。有不少客户反馈该项目的加标回收率偏低，纳谱分析经过多个食品基质验证，推出可以用于乙二胺四乙酸二钠检测的样品前处理产品：SelectCore PSAX-H乙二胺四乙酸专用柱150mg/6mL和ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm液相色谱柱，使得乙二胺四乙酸二钠的检测更加高效、便捷。


一、适用范围  

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罐头食品

参照GB 5009.278-2016 食品安全国家标准食品中乙二胺四乙酸盐的测定，适用于果酱、果脯、腌渍的蔬菜罐头、除番茄沙司外的蔬菜泥（酱）、坚果与籽类罐头、八宝粥罐头、复合调味料、饮料中乙二胺四乙酸二钠的提取与检测。



二、实验步骤 

1、溶液配制

1.1 三氯化铁溶液：称取0.54 g三氯化铁，溶于90 mL水中，加入0.10 mL盐酸，转移到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；

1.2 5%甲酸甲醇水溶液：取5 mL甲酸、20 mL甲醇用水定容至100 mL；

1.3 四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液（pH4.0）：称取6.45 g四丁基溴化铵、2.46 g乙酸钠，加1000 mL水超声溶解，加入磷酸调节pH至4.0±0.1。

2、样品制备

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2.1 提取

2.1.1 与水不互溶的样品：称取试样5 g（精确至0.01 g），置于50 mL离心管中，加入25 mL水，涡旋混匀，超声20 min，7500 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL玻璃比色管中。剩余残渣重复提取一次，离心后合并上清液，加水定容至50 mL。吸取5 mL定容液于15 mL离心管中，待络合。

2.1.2 与水互溶的样品：称取试样5 g（精确至0.01 g），置于50 mL玻璃比色管中，加入25 mL水，涡旋混匀，超声提取20 min后，加水定容至50 mL。吸取5 mL上清液于15 mL离心管中，待络合。

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2.2 络合

向上述提取溶液中加入0.5 mL三氯化铁溶液，涡旋混匀1 min，超声20 min，7500 r/min离心5 min，待净化。

3、净化

SelectCore PSAX-H乙二胺四乙酸专用柱150mg/6mL：

（1）活化：依次用5 mL甲醇、5 mL水活化PSAX-H固相萃取柱；

（2）上样：将待净化液全部上样过柱；

（3）淋洗：依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗，抽干；

（4）洗脱：用5 mL5%甲酸甲醇水溶液洗脱，抽干，收集洗脱液定容至5 mL，过滤，供液相色谱仪测定。

4、高效液相色谱法测定

Column：ChromCore C18 5μm，4.6×250mm

Mobile Phase：15/85 v/v 甲醇/四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液（pH4.0）

Flow rate：0.8 mL/min

Temperature：35 °C

Injection：10 μL

Detection：UV 254 nm



三、实验谱图及加标回收率数据


实验谱图


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加标回收率


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四、实验结果及讨论

我们在做该项目时，发现有两处较为关键：一是固相萃取柱的选择，虽然标准里面规定的是混合型强阴离子交换填料，但不同类型的强阴离子交换填料针对一些复杂基质会造成乙二胺四乙酸-铁络合物的流穿，因此需要选择离子交换量高的填料保证吸附性能稳定；二是有些食品本身含较多乙二胺四乙酸的话，也有可能回收率偏低一些，这就需要将提取液进行一定比例的稀释后上柱，以达到测定数据的准确性。

由以上实验谱图和加标回收率结果可以看出，食品基质经过SelectCore PSAX-H乙二胺四乙酸专用柱净化后，再使用ChromCore C18液相色谱柱进行分析时无杂质干扰，且加标回收率能满足实验要求。



五、相关产品信息


常规规格货号

产品描述

货号

SelectCore PSAX-H 乙二胺四乙酸专用柱

150mg/6mL; 30/pkg盒

PSAXH100-060150-1

ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm

A001-050018-04625S

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纳谱分析可提供上述产品免费试用

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