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服务与支持

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【色谱知识】气相色谱法中常见的样品前处理技术(顶空法和衍生化法)

气相色谱法中,为了扩大气相色谱法的适用范围,提高检测灵敏度,有些样品在注入色谱柱前需要作适当的前处理。常用的样品前处理技术有顶空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等,今天和大家简要介绍应用较多的顶空法和衍生化法。

1.顶空分析法

对于有些固体或液体样品中的挥发性成分,可采用顶空技术进行试样的前处理。这种方法是将固体或液体样品定量加入到一定容积的容器中,容器口用硅橡胶等材料的塞子密封,恒温保持一定的时间,使试样中的挥发性组分挥发到容器上部的气相(顶空)中,并使组分在气相与液相(或固相)中的分配达到平衡,然后用注射器抽取容器上部的气体进行分析。由于挥发性组分在气相中的浓度与其在液相中的含量成比例,所以可以在相同的实验条件下,通过比较试样与已知标准品的色谱峰面积,进行定量分析。

目前,顶空分析的装置已做成精巧的气相色谱仪专用附件,供用户选购。一般实验室采用血清瓶等容器作试样瓶,用水浴箱作恒温装置,用注射器作进样器,也可进行简易的顶空分析,但准确性和重复性有时不够好。由于固体试样和成分复杂的液体试样是a不能直接在气相色谱上进样的,采用顶空法技术作这些试样的前处理,可以避免采用其他复杂费事的试样前处理手段,并提高检出灵敏度。而且,由于注入气相色谱仪的气体比较“清洁”,色谱分离容易,色谱柱的寿命也能得到延长气相色谱的顶空分析技术应用较多。例如,测定污水中的挥发性有害成分;测定生物材料(体液等)中挥发性有机组分;测定咖啡、茶或其他饮料中的挥发性香味成分等。


2.样品的衍生化法  

有许多化合物由于其挥发性差、极性太强或色谱峰拖尾严重,用气相色谱法分析有困难。通常可采用将试样进行衍生化处理,以实现以下目的:

  1. 增加试样的挥发性。

  2. 减小化合物(酸、酚和醇)的极性。

  3. 增加试样的热稳定性。

  4. 引入对某种选择性检测器(例如ECD)有特别敏感响应的基团(例如CF3)。

  5. 将试样从水相中有效地提取出来(例如酚胺的酰化反应)。

通常,试样的衍生化处理是通过化学反应将一些极性化合物(例如含NH,OH,SH基团的化合物)的活性氢原子进行取代。根据所用的试剂和发生的反应,衍生化方法可分为五类,即酰化、烷基化、硅烷化、缩合和酯化。