一、适用范围

二、实验步骤

水样的采集和保存

采样容器为棕色螺口玻璃瓶，超纯水冲洗后晾干备用。水样采集后0 ℃～4 ℃冷藏保存，保存时间为7 d。

水样的预处理

SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱 2.5mL：

为去除水中Cl-和SO42-对二氯乙酸（DCAA）等离子的干扰，可将水样依次通过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱和0.2 μm微孔滤膜进行过滤。

具体步骤为：先注入15 mL纯水活化SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱，放置0.5 h后使用。将水样以2 mL/min的速度依次通过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱和0.2 μm微孔滤膜过滤器，前6 mL滤液弃掉后，取2 mL～5 mL的滤液进行色谱分析。此法可去除水中90%以上的Cl-和和80%以上的SO42-。

离子色谱-电导检测法条件

色谱柱:  AS19 4.0×250 mm

柱温:      25 °C

进样量：300 μL

电流：    120 mA

流速：    1.0 mL/min

KOH溶液梯度程序：

                t(min)            KOH溶液浓度（mM）

                0                    10

                30                  10

                30.1               40

                38                  40

                38.1               10

                45                  10

05实验谱图

四、加标回收率数据

五、实验结果及讨论

由图1可以看出，SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子，去除率均达到95%以上；从图2看出，自来水如果没有过柱，水中二氯乙酸（DCAA）的测定有较大干扰，造成回收数据的偏差比较大，而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，水中二氯乙酸（DCAA）的测定干扰得到消除，数据更加稳定可靠；从回收率数据可以看出，过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，一溴乙酸（MBAA）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）回收率得到很好地提高，并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上，符合检测要求。