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服务与支持

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【知识分享】春节假期来临,仪器节前关机&节后开机实用攻略

春节假期临近,在享受假期的同时,我们也要为实验室朝夕相处的“仪器朋友”做好“休假”准备。

今天为大家送上实验室常用仪器设备的“节前关机和节后开机实用攻略”,助您轻松了解仪器断电标准步骤,安心过一个愉快的长假,潜心蓄力,节后更能愉快的使用!

节前


关机



01

气相色谱篇

1.等待当前运行结束。

2.如果修改过有效方法,请保存更改。

3.如有FID、FPD,关闭火焰,如有NPD,关闭铷珠,如有TCD,关闭灯丝。

4.将检测器、进样口和色谱柱的温度降低到100 ℃以下。如果需要,可以关闭检测器。温度降下来之前要一直开着尾吹气。

5.关闭载气之外所有气体的气源。

6.如果正在使用低温冷却,请关闭冷却剂气源。

7.关闭主电源开关。

8.关闭所有气源处的气体阀。



02

液相色谱篇

液相的维护,基本就是柱子的维护,柱子到底要不要拆下来封存?个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的,如果柱子必须卸下的话,管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好,也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子,避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。如果是四元泵,四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四个管路怎么处理?把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相,溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的;避免长菌堵塞管路。至于玻璃滤头可以不用处理,保存在有机相里即可。

高效液相短期关机和长期关机都要做什么?

短期关机:

1、从泵和系统中除去有害的流动相:
(1)用水冲洗系统中缓冲液盐类,如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀;

(2)从系统中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系统中分解,形成盐酸。

2、除去有害流动相后,用异丙醇冲泵及系统,停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟(柱子要和甲醇/水兼容)。

3、关泵、检测器、进样器的电源。

长期关机:

1、样品测定完毕,先关闭氘灯,减少损耗。 
2、清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下: 

(1)如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只 需用:甲醇100%清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗。

 (2)如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机。

(3)色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。

 (4)进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod和inject中间。 

(5)清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用100%甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。 

3、清洗完毕后,在工作站中关闭恒流泵。 

4、然后依次关闭开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。

5、关闭工作站及电脑。

6、盖好防尘罩。

7、关闭稳压电源。



03

气质联用篇

1.通过方法设置或仪器操作键盘将气相色谱的进样口、柱温箱、气相检测器、色谱柱和四级杆连接部位的温度降低到100 ℃以下。

2.通过方法设置将质谱的离子源、四级杆的温度降低到100 ℃以下。在工作站或操作面板上设置质谱卸真空。

3.待真空泵转速降至0%,各部件温度降至100 ℃以下,关闭GC和MS电源。

4.关闭所有气源处的气体阀。



04

液质联用篇

1.按液相色谱清洗要求清洗液相系统,将色谱柱保存在纯有机相中,将液相系统保存在高比例有机相中。

2.将质谱放真空,待真空泵转速降到0,并直到提示已放空完成。

3.提示可以安全关机大约30 min之后,关闭质谱开关,关闭氮气气源,关闭液相系统。


节后


开机

气相色谱篇


1.打开氮气、氢气、空气钢瓶,并将钢瓶输出压力调成0.5 Mpa(氢气输出压力可以设置成0.35 Mpa)

2.打开气相色谱电源。

3.打开仪器工作站,调用运行样品的方法,将进样口、柱温箱、检测器温度升至需要的温度后将检测器点火。

4.确认进样针没有干涩,如发现干涩不易抽拉问题清洗或更换进样针。

5.更换洗针溶液。

液相色谱篇


1.准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。

2.按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。

3.确认工作站和仪器连接正常,通过工作站或手动打开排气阀,将需要用到的通道分别100%以流速3 ml/min~5 ml/min排气(所需流量参考日常工作的排气流量)

4.确认各通道排气完成后,关闭排气阀。用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统(注意:有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐)

5.调用运行方法,使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3 ml/min~5 ml/min运行一段时间,让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。

6.更换洗针溶剂。

气质联用篇


1.气相部分开机参考气相色谱篇,气质联用确认氦气总压大于2 MPa,分压调至0.5 Mpa。

2.确认质谱放空阀关紧。

3.打开计算机。

4.打开气相色谱及质谱电源,待气相色谱完成自检,质谱真空泵工作正常(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭)

5.确认工作站和仪器连接正常后,调用运行方法,将各部件升至方法所需温度。

6.确认真空泵速率升到100%,真空度达到仪器所需真空度,各部件温度达到方法所需温度(Thermofisher ISQ只有在真空指示灯显示稳定的绿色达到高真空度时,加热器的电源才会开启,加热器指示灯才会点亮)

7.确认质谱没有发生泄漏。并且氮气、氧气、水的比例达到仪器厂商所需要求(例如,Agilent GCMSD要求N2<10%,O2<10%,H2O<20%)

8.自动调谐报告与关机前状态良好时的调谐报告对比,没有太大偏差。仪器正常。

液质联用篇


1.确认氮气供应,调节液氮罐出口减压表压力为0.56-0.69 MPa (80-100 psi)。

2.液相部分参考液相色谱篇准备。

3.按顺序打开仪器各组件电源,包括质谱电源→电脑电源→打开工作站。

4.等待质谱初始化完毕打开工作站调用方法。

5.检查真空状态,待真空达到要求后做autotune,与之前正常状态下autotune的报对比没有大的偏差,仪器正常可以做样(通常情况下可以过夜后再检查真空状态)

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