现行的关于特医食品中维生素ADE的含量测定仍采用GB5009.82-2016常规分析方法，方法中样品前处理制备过程繁琐、分析效率较低。近日，江苏省保健食品化妆品安全协会发布了《特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法》（T/SHFCA 002—2024）团体标准，该标准方法大大简化了样品制备和分析流程，可显著提升样品分析效率，也是现代分析技术发展的重要体现。本文采用纳谱分析的色谱柱组合对标准进行了重现。

1.1 在线固相萃取-二维液相色谱（Online SPE-2D-LC）系统连接见图1所示

1.2 色谱条件

色谱柱：

Online SPE柱：SelectCore PSS, 40μm, 3.0×30mm

第一维色谱柱: vADE-1D-C, 5μm, 4.6×150mm

第二维色谱柱: vADE-2D-A, 3μm, 2.1×100mm

捕集柱: vADE-Trap-A, 5μm, 4.6×10mm

捕集柱卡套: 分体式保护柱卡套

流动相和梯度程序: 见表1

流速: 

SPE泵: 0~4 min, 1.5 mL/min；

            4.1~8.0 min, 0.8 mL/min；

            9.0~30.0 min, 1.0 mL/min; 

¹D分析泵: 0~7.2 min, 0.4 mL/min;

                 7.5~30 min, 1.0 mL/min；

²D分析泵: 0.4 mL/min；

阀切过程及说明: 见表2

检测波长: UV-1, 325 nm; 294 nm; 264 nm; 

                UV-2, 264 nm; 

进样量: 100 μL

柱温: 30 ℃

按照确定色谱条件，维生素ADE的混合标准品溶液的典型分离谱图如下：

表3 各目标物线性关系考察结果