全氟化合物，简称PFAS，是环境中一种新型的持久性有机污染物。近年来，这类化合物在环境介质尤其是水环境中的广泛存在令人担忧。它不仅会对水生动植物产生不同程度的毒害作用，而且能通过食物链蓄积到高等生物及人体内，危及生态安全和人体健康。因此，重要水域中PFAS的污染分布状况及风险评估依然是目前PFAS研究的重点之一。纳谱分析开发出的SelectCore WAX固相萃取柱和ChromCore C18色谱柱可以快速分析水中的17种全氟化合物，是一套高效、快捷、灵敏的整体解决方法包。

适用范围：本方法参考国家生态环境标准 HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法，适用于地表水、地下水、生活饮用水、生活污水、工业废水和海水中17种全氟化合物的检测。

氨水-甲醇混合溶液：用氨水和甲醇按2：98的体积比混合，临用现配。

乙酸铵水溶液：称取154 mg乙酸铵，加入1000 mL水，混匀，临用现配。

乙酸铵缓冲液（pH≈4）：称取387 mg乙酸铵，加入1.143 mL乙酸、1000 mL水，混匀。

全氟化合物标准贮备液（ρ＝50.0 μg/mL）：市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存，使用前应恢复至室温并摇匀。

全氟化合物标准使用液（ρ＝1.00 μg/mL）：移取适量全氟化合物标准贮备液，用甲醇稀释，全氟化合物标准使用液密封、避光，4 ℃以下冷藏可保存60 d。

提取内标混合贮备液（ρ＝2.00 μg/mL）：使用碳同位素标记全氟辛基磺酸或其盐类（¹³C₄-PFOS）和碳同位素标记全氟辛酸或其盐类（¹³C₄-PFOA）作为提取内标，市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存，使用前应恢复至室温并摇匀。

提取内标使用液（ρ＝0.200 μg/mL）：移取适量提取内标混合贮备液，用甲醇稀释，提取内标使用液密封、避光，4 ℃以下冷藏可保存60 d。

进样内标贮备液（ρ＝50.0 μg/mL）：使用碳同位素标记全氟辛酸或其盐类（¹³C₂-PFOA）作为进样内标，市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存，使用前应恢复至室温并摇匀。

进样内标使用液（ρ＝0.200 μg/mL）：移取适量进样内标贮备液，用甲醇稀释，进样内标使用液密封、避光，4 ℃以下冷藏可保存60 d。

量取500 mL样品于烧杯中，加入50.0 µL提取内标使用液，混匀，使用水样抽滤装置（聚砜树脂等材质，避免使用玻璃材质）和滤膜（玻璃纤维或石英材质，0.45 µm）过滤。过滤后用乙酸或氨水调节pH值至6～8。

SelectCore WAX固相萃取柱150mg/6mL；

（1）活化：依次用6 mL氨水-甲醇混合溶液、6 mL甲醇和6 mL水活化固相萃取柱，在活化过程中应确保固相萃取柱填料不暴露于空气中；

（2）上样：将过滤后的样品以3 mL/min~5 mL/min的流速通过固相萃取柱；

（3）淋洗：依次用6 mL水和8 mL乙酸铵缓冲液淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，用氮气吹扫或固相萃取装置（富集管路和固相萃取柱适配器均为聚丙烯材质）的真空泵抽气干燥固相萃取柱10 min，去除柱中残留水分，用8 mL甲醇以1 mL/min～3 mL/min的流速淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液；

（4）洗脱：用6 mL氨水-甲醇混合溶液以1 mL/min～3 mL/min的流速洗脱固相萃取柱，收集洗脱液于离心管（聚丙烯材质）中。

用浓缩装置（氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备）将洗脱液浓缩至近干，加入50.0 µL进样内标使用液，用甲醇定容至1.0 mL，混匀后经针头式过滤器（尼龙材质，0.22 µm、0.45 µm）过滤至进样瓶（聚丙烯材质）中，密封、避光，4 ℃以下冷藏保存，28 d内完成分析。

离子源: 电喷雾离子源（ESI）负离子扫描

监测方式: 多反应监测（MRM）

电喷雾电压: -4500 V

气帘气压力: 35 psi

雾化气压力: 55 psi

辅助气压力: 60 psi

雾化温度: 550 ℃

以标准系列溶液中目标组分的浓度与内标物浓度的比值为横坐标，以其对应的峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值为纵坐标，建立标准曲线。标准曲线的相关系数r≥0.9950。

本实验在前处理固相萃取柱做了筛选，发现SelectCore WAX固相萃取柱的加标回收率要优于SelectCore HLB固相萃取柱和SelectCore C18固相萃取柱，最终选择混合模式弱阴离子交换SelectCore WAX固相萃取柱进行水样的富集和净化。另外在液质分析上分别使用甲醇和乙腈作为流动相进行对比，发现选择甲醇作为流动相，分析方法的目标物残留要小于乙腈，于是选择甲醇作为流动相。

由实验图谱和加标回收率数据可知，选择纳谱分析的SelectCore WAX 150mg/6mL固相萃取柱和ChromCore C18, 3μm, 2.1×150mm色谱柱，样品加标回收率均在74.0-99.3%范围内，且目标物质出峰时间快，在9分钟之内全部出峰完毕，峰形好，检出限在0.1-0.3 ng/L之间，方法简便、快速、灵敏度高，回收率稳定，符合环境标准检测要求。