GC/MS/MS样品净化：

SPE柱：SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL

净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱，加乙腈5 mL活化，再取连翘提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，置40 ℃水浴氮吹至2 mL，即得。

GC/MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取上述氮吹后的样品溶液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取上述氮吹后的样品溶液1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

LC/MS/MS样品净化：

SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL

净化：量取上述连翘提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。

LC/MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

通过以上实验数据可以看出，连翘使用SelectCore HLB-C固相萃取柱对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的连翘LC-MS/MS基质加标液中目标物出峰良好，搭配上述解决办法有效地解决了连翘中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为连翘的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。