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服务与支持

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【应用分享】水果罐头中合成着色剂的提取与检测(SelectCore QMA固相萃取柱)

               

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食品合成着色剂,也称为食品合成染料,是用人工合成方法所制得的有机着色剂。合成着色剂因其着色力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低等特点,被广泛应用到食品的加工过程中,但因其过量食用对人体健康造成危害,所以其检测的方法的稳定性和准确性至关重要。


纳谱分析依据国标推出了SelectCore QMA固相萃取柱,其除杂效果好,回收率高且稳定。


适用范围

参照GB/T 21916-2008 中华人民共和国国家标准 水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法,本标准适用于水果罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红人工合成着色剂的测定。 


实验步骤

1、试剂的准备


乙酸铵溶液(0.02 mol/L):称取1.54 g乙酸铵,加水溶解,定容至1000 mL,经0.45 μm过滤器过滤。

无水乙醇-氨水溶液:量取无水乙醇80 mL,氨水1 mL,加水定容至100 mL,混匀。

pH8的50%甲醇溶液:量取甲醇50 mL,加水定容至100 mL,混匀,加氨水调pH值到8。

pH8的水:水加氨水调pH值到8。

2%氨水:量取氨水2 mL,加水定容至100 mL,混匀。

盐酸-乙醇溶液(1+9):量取10 mL盐酸、90 mL乙醇,混匀。

50%甲醇溶液:量取甲醇50 mL,加水定容至100 mL,混匀。

2、样品的制备


将黄桃罐头整份试样用匀浆机打碎,再搅拌均匀,准确称取2.00 g样品(精确至0.01 g),装入离心管中。加10 mL无水乙醇-氨水溶液,涡旋0.5 min,再3000 r/min离心10 min,将上清液倒入塞有脱脂棉的玻璃漏斗中过滤,将剩余残渣再重复操作三次,将收集的滤液(约40 mL)置于80℃水浴中浓缩至约2 mL,为试样溶液。


3、固相萃取方法


活化:SelectCore QMA 360mg/6mL固相萃取柱,依次使用5.0 mL甲醇、5.0 mL水活化;

上样:取步骤2中制备好的待净化液上样至固相萃取柱上,弃去流出液;

淋洗:依次使用3.0 mL pH8的水和3.0 mL pH8的50%甲醇淋洗,弃去淋洗液;

洗脱:用10.0 mL盐酸-乙醇溶液(1+9)将着色剂洗脱出固相萃取柱,收集全部洗脱液,用氨水中和,在80 ℃下水浴浓缩至尽干,冷却后用50%的甲醇溶液溶解并定容至10.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤后使用高效液相色谱仪进行测定。

4、高效液相色谱仪器条件


Column:         ChromCore  C18-AC,5 μm

Dimension:    4.6×250 mm

Mobile Phase:A) 乙酸铵溶液(0.02 mol/L)

                          B)甲醇

Gradient:

时间

(min)

流速

(mL/min)

流动相A

(%)

流动相B

(%)

0.01

1.0

90

10

5.00

1.0

80

20

12

1.0

30

70

10.00

1.0

20

80

16.00

1.0

20

80

17.00

1.0

90

10

25.00

1.0

90

10

Temperature:  30 °C

Injection:        10 μL

Detection:       如下

合成着色剂名称

时间

波长切换

柠檬黄

0.01

428

苋菜红

6.80

521

 靛  蓝

8.00

608

 胭脂红

9.30

509

日落黄 

10.30

483

诱惑红

10.90

507

亮  蓝

11.50

625

赤藓红 

12.90

529

5、实验谱图

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Peaks:

1. 柠檬黄         2. 苋菜红         3. 靛蓝          4. 胭脂红

5. 日落黄         6. 诱惑红         7. 亮蓝          8. 赤藓红

6、加标回收率结果

图片

7、实验结论

由实验谱图和加标回收率结果可以看出,使用SelectCore QMA固相萃取柱,8种合成着色剂的回收率均符合检测要求,并且检测结果准确可靠。温馨提示,因部分合成着色剂在酸性条件下不稳定,所以在实验过程中,收集的洗脱液要用氨水中和再进行下一步操作,才能保证回收率达到检测要求。


详细产品信息:

产品描述

货号

SelectCore QMA固相萃取柱360mg/6mL; 30/pkg

QMA050-060360-1

ChromCore C18-AC 5μm, 4.6×250mm

S009-050018-04625S