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【应用分享】食用油中多环芳烃的提取与检测
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多环芳烃( Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs) 是指分子中含有2个及2个以上苯环的芳香族化合物，是一类在环境中普遍存在的化学致癌物和环境污染物。

PAHs具有极强的亲脂性，容易在植物油、熏烤肉等食品中富集，其中人体内三分之一的PAHs来源于植物油。因此，国内外植物油相关标准中对PAHs的限量均做出了严格要求。2022年3月7日实施的GB 5009.265-2021《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》代替了GB 5009.265-2016《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》并进行了检测方法的调整。

纳谱分析紧跟国标要求，推出适用于食用油中多环芳烃提取与检测的固相萃取柱：SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）、SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）及适用于液相色谱检测的色谱柱：ChromCore PAH色谱柱，为多环芳烃的准确检测添砖加瓦。

适用范围

本方法参照GB 5009.265-2021《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》中的第二法——高效液相色谱法，适用于食用油中的多环芳烃的提取与检测。


实验步骤


一 / SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）1000mg/6mL操作步骤：

1.1 样品制备
称取1 g（精确至0.001 g）试样，置于15 mL具塞离心管中，加入提取液11 mL，涡旋振荡30 s，超声20 min后取出置于4 ℃冰箱冷藏10 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL离心管中，下层溶液再加入提取液11 mL，重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴氮吹至5 mL，待净化。提取液配制方法详询纳谱分析当地销售。

1 .2 固相萃取方法
活化：使用5 mL乙腈活化；
上样：加入待净化液，收集全部流出液于玻璃瓶中；
洗脱：使用5 mL乙腈分3次洗涤50 mL离心管，洗涤液并入柱中，收集洗脱液于玻璃瓶中，与上样流出液混合均匀后，于40 ℃水浴氮吹至约0.9 mL，使用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机检测。



二 / SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL、500mg/3mL操作步骤：
2.1 样品制备

称取1 g（精确至0.001 g）试样，置于15 mL具塞离心管中，加入提取液11 mL，涡旋振荡30 s，超声20 min后取出置于4 ℃冰箱冷藏10 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL离心管中，下层溶液再加入提取液11 mL，重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴氮吹至近干，加入5 mL正己烷复溶，待净化。提取液配制方法详询纳谱分析当地销售。


2 .2 固相萃取方法
活化：依次使用5 mL二氯甲烷、10 mL正己烷活化；
上样：加入待净化液，收集全部流出液于玻璃瓶中；
淋洗：使用5 mL正己烷分3次洗涤50 mL离心管，洗涤液并入柱中，收集全部流出液于玻璃瓶中；
洗脱：用8 mL正己烷洗脱，收集洗脱液于玻璃瓶中，与上样、淋洗流出液混合均匀后，于40 ℃水浴氮吹至近干，加入0.5 mL乙腈，继续氮吹，多次少量加入乙腈，直至除尽正己烷，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机检测。


三 / 液相色谱

3.1  荧光检测器条件

Column：        ChromCore PAH 5 μm

Dimension：    4.6×250 mm

Mobile Phase：A）水

                         B）乙腈

Gradient：        t(min)    %A    %B

                         0.00        50     50

                         5.00        50     50

                         20.00      0       100

                         28.00      0       100

                         32.00      50     50

                         36.00      50     50

Detection：      t(min)    EX(nm)    Em(nm)

                         0.01       270        324

                         14.20     248        375

                         16.20     280        462

                         17.20     270        385

                         21.13     256        446

                         23.00     292        410

                         26.60     274        507

Flow rate：       1.5 mL/min

Temperature：  30 °C

Injection：        20 μL



四 / 实验谱图

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图1 15种多环芳烃标准品、玉米油样品、玉米油加标样品经SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）1000mg/6mL净化对比图


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图2 15种多环芳烃标准品、玉米油样品、玉米油加标样品经SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL、500mg/3mL净化对比图


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图3 玉米油样品经SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）1000mg/6mL、SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/3mL净化对比图



五 / 实验结果

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六 / 实验讨论

由实验谱图1、2、3可以看出，玉米油经过SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）或经SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）净化后溶液澄清无油，并且可以有效去除杂质峰干扰，另外使用ChromCore PAH色谱柱分析样品，15种多环芳烃峰型良好并且均能准确积分，加标回收率也均在90%以上。

同时，实验过程中对样品制备步骤也进行了优化，对提取液的配比和体积都分别进行了优化，优化后的提取液在保证提取效率的同时也尽可能的含油量较少。

本文还推出方便快捷的SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系），玉米油提取液不需要完全氮吹至近干，即可进行净化操作，缩短了样品制备时间，其洗脱液体积也仅需5 mL，节约了有机溶剂的使用。实验也同时对比了SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）两种规格：500 mg/6mL、500 mg/3mL的操作过程和加标回收率结果，二者回收率均能满足要求，相比之下SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL这个规格在食用油净化实验过程中的滴速更快、加液操作更加便利，可替代国标规定的500 mg/3mL。

相关产品信息

产品描述

货号

SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）

1000mg/6mL;30/pkg

PAH050-061000-1

SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）

500mg/3mL;50/pkg

FL060-030500-2

SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）

500mg/6mL;30/pkg

FL060-060500-2
ChromCore PAH 5μm,4.6×250mm

A118-050018-04625S

ChromCore PAH 3μm,2.1×100mm

A118-030018-02110S


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