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【知识分享】选择大于努力-您的实验室是否选对了固相萃取柱? 根据使用的目的我们可以将固相萃取划分为两种模式。一种是经典的固相萃取模式,spe柱主要是用于吸附目标物,叫做目标物吸附式化合物;另一种是杂质吸附式固相萃取,指的是spe柱吸附样品中的杂质,目标物质流穿不保留。
【干货】从零开始(一)液相色谱法?什么鬼? 样品预处理所用时间远大于色谱分离时间;据统计,检测过程常常将60%的时间花在样品前处理上;样品预处理是实验的重复性和准确性最差的环节,是影响实验结果好坏的最重要因素。
【知识分享】台下十年功,台上十分钟-样品前处理 样品预处理所用时间远大于色谱分离时间;据统计,检测过程常常将60%的时间花在样品前处理上;样品预处理是实验的重复性和准确性最差的环节,是影响实验结果好坏的最重要因素。
【知识分享】洗脱方式-液相色谱方法优化的阶梯 液相“圣经”---实用高效液相色谱方法建立(第2版),作者建议在液相色谱方法开发之前先运行一个全范围的线性梯度洗脱,它会给后续采用等度洗脱还是梯度洗脱提供非常重要的信息。
【知识分享】给我一个保护柱,我可以服务更长时间-色谱柱 如果您的色谱柱经常出现这些问题:1、色谱柱耐用性差、寿命短2、色谱系统压力升高3、色谱柱塌陷、填料变色这时您可能需要加根保护柱! 90%以上的不能完全通过色谱柱流出的杂质都会集中在柱入口端1cm左右的填料中,所以加保护柱是保护分析柱的有效办法。保护柱位于进样器与分析…
【色谱知识】气相色谱载气知多少??? 作为气相色谱载气的气体,要求其化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。载气在气相色谱中的主要作用与液相的流动相一样,提供分配的…
【色谱知识】不同类型色谱柱,清洗方法大不同 高效液相色谱柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降。需要定期进行彻底清洗和再生,不同的色谱柱清洗方法各不相同。
【色谱知识】液相色谱柱使用七大误区 色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从七个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。
【色谱知识】浅析影响色谱柱寿命的三大“杀手” 固体颗粒污染,pH超标,强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。
【色谱知识】色谱中的衍生化方法 衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说,一个特定功能的化合物参与衍生反应,溶解度,沸点,熔点,聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。
【色谱知识】警惕不良习惯,排查关键问题,轻松应对液相色谱的小情绪! 液相色谱中,方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失。哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?液相使用过程中有哪四大关键因素要注意?
【色谱知识】气相色谱柱的分类与选择 气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。 在我们查阅资料的时候,经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱,它们是根…
色谱柱“早衰”——寿命太太太太短 我们都知道,液相色谱柱是耗材,一般一根色谱柱能使用500–1000针进样或者更多,色谱柱的成本只占总分析成本的几个百分点(其它分析成本还有:仪器折旧、溶剂采购和处置成本、制样成本以及人工成本)。除了简单冲洗外,任何其它修复一根已不能用柱子的努力,通常都不合算的。然…
【科普天地】色谱柱参数知多少 现代高效液相色谱分析中,色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏,选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多,不同类型的色谱柱分离对象不同,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。 &ems…
【科普天地】高效液相色谱流动相的选择秘诀 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。流动相的选择选择流动相时应考虑以下几个方面:①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质…
【科普天地】 色谱柱的保留时间和寿命问题 色谱柱的保留时间和寿命问题 常见的保留时间问题包括:保留时间重现性和保留时间单向漂移两类。 1.保留时间的重现性温度、流动相组成、pH、离子强度等的微小变化都会引起保留时间的改变。在色谱分析中最重要的是分离选择性,保留时间的重现性则是可简单通过用峰面积定量代替峰…
【科普天地】 手动积分的管理及原则 实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器,其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分,说明了FDA本身并不是不认可手动积分,而是要求有操作规程规定什么情况可以手动积分,如何积分,并且应保存并记录积分参数。  CFDA紧跟FDA的步伐,在2…
【科普天地】HPLC溶剂乙腈和甲醇的关键区别和性能   乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,还有一些其他特性。   首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。  只有纯水溶液部分才…
【科普天地】液相色谱峰形异常的原因及解决办法 峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响,从而影响分析结果的准确性。引起峰形异常的因素很多,柱外死体积引起峰形异常有个特点:对先出的峰影响大,对后出峰影响小;柱头塌陷、柱头和筛板污染会引起所有的峰形都异常,而硅醇基次级保留只引起部分峰拖尾。相塌陷除了引…
【科普天地】色谱柱柱压异常的原因及解决办法 在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中,分离度R和柱效(N)、选择因子(a)以及容量因子k相关,和柱压无关。 但柱压(P)仍不失为 HPLC方法中的最重要参数之一,因为柱压反映了色谱柱的内部状况。 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见,色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行,…
【科普天地】色谱柱安装、启用和维护中重点注意事项 色谱柱既是液相色谱仪的最核心部件,价格相对昂贵,请牢记它是高档仪器中的高档部件,给它以足够的尊重和关怀。如避免强烈的碰撞和震动,尽管色谱柱从1米高的实验台掉落到水泥地上不至于100%会损坏,但50%的可能损坏你也承受不起。另外不要让柱床变干,避免在严寒环境受冻等。…
【科普天地】反相色谱柱的清洗与再生 反相色谱柱的清洗和再生方法 反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相本质上都是疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小程度来分离的…
【科普天地】HPLC色谱柱的前世、今生和未来 本文将着重讲述HPLC和UHPLC色谱柱的发展历史和现状,并对色谱柱技术今后可能的发展方向进行深入的探讨和展望预测。
【科普天地】实例分析二:色谱柱寿命短到不可思议? 色谱柱寿命50针都不到?原因究竟为哪般
【科普天地】实例分析一:色谱柱为何需要打底进样? 经常做色谱分析的人大都碰到过这样的问题,有时新购色谱柱刚开始进样的几针或几十针不好用,到后来却越用越顺. 新柱“老化”—— 打底进样 举一个很普通的梯度分离的例子,“0.1%磷酸/乙腈体系,梯度从90:10 到10:9变化,共用了四支不同的色谱柱,分别是:一家著名品牌的极性…
【科普天地】HPLC色谱柱十大“神话” 我们认知中的HPLC色谱柱常识里面,是否全部正确,还是另有说法?

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